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化學(xué)耗氧量cod測定儀工作時(shí)需要遵守哪些要求

 更新時(shí)間:2020-07-17 點(diǎn)擊量:1872
 
  化學(xué)耗氧量cod測定儀由專(zhuān)用化學(xué)需氧量主機和消化器組成,具有自動(dòng)控溫、定時(shí)、調零、線(xiàn)性回歸、曲線(xiàn)存儲和數據打印功能。由于測定工藝中使用的強氧化劑及其強腐蝕性,稍有不慎就會(huì )對儀器和氧化劑輸送系統造成嚴重腐蝕。因此,我們采用先進(jìn)的自動(dòng)氣壓噴射方法進(jìn)行分析,以避免可能的腐蝕現象。儀器可廣泛應用于環(huán)境保護、科學(xué)研究監測、生產(chǎn)監測等領(lǐng)域,是環(huán)境監測和控制的理想儀器。
  在化學(xué)耗氧量cod測定儀的測定期間,用戶(hù)還應注意以下幾點(diǎn):
  1、水樣的氧化回流應在通風(fēng)柜中進(jìn)行,以防止有害氣體如綠色氣體妨礙操作人員的健康。
  2、對于污染嚴重的水樣,特別是工業(yè)污染源的水樣,可以選擇所需體積的1/10和試劑的1/10,放入10×150毫米的硬質(zhì)玻璃試管中,用酒精燈加熱煮沸幾分鐘,觀(guān)察溶液是否變成藍綠色。如果溶液變成藍綠色,上述實(shí)驗應在適當的情況下用較少的樣品重復,直到溶液不再變成藍綠色。確定待測水樣的合理稀釋倍數。稀釋時(shí),廢水取樣量不得少于5mL。如果化學(xué)需氧量很高(如工廠(chǎng)車(chē)間廢水),廢水樣品應稀釋幾次。
  3、測定低濃度化學(xué)需氧量水樣,還要考慮一些可能的影響因素,如聚乙烯桶中所含的蒸餾水或去離子水,隨著(zhù)儲存時(shí)間的增加,其化學(xué)需氧量值會(huì )逐漸增加,有時(shí)甚至會(huì )達到10毫克/升以上.一些實(shí)驗者也在市場(chǎng)上使用純飲用水(這是飲料中所謂的“純水”和分析意義上的“純水”的本質(zhì)區別)來(lái)代替蒸餾水或去離子水制造空白,空白值也會(huì )增加。
  4、COD測定儀測定過(guò)程中產(chǎn)生的廢液含有濃硫酸、重鉻酸鉀和硫酸汞。這是危險廢物,應作為危險廢物處理,不得直接排入下水道。
  5、由于該方法的檢出限為10毫克/升,化學(xué)需氧量測定在10-30毫克/升之間,必須用0.025毫升/升重鉻酸鉀溶液氧化,用0.01毫升/升硫酸亞鐵銨滴定。為了降低測定的相對標準偏差,建議增加樣本量,*為50.0毫升,平行測定應大于三倍。為了減少滴定誤差,可以使用50.0毫升的取樣量。
  6、將混合均勻的水樣放入250毫升研磨口回流錐形瓶中,準確加入10.00毫升重鉻酸鉀標準溶液和幾個(gè)小玻璃珠或沸石,連接研磨口回流冷凝管,打開(kāi)冷凝水,從冷凝管上開(kāi)口緩慢加入30毫升硫酸-硫酸銀溶液,輕輕搖動(dòng)錐形瓶,使溶液混合均勻。這一步是為了保證濃硫酸溶解在水中的放熱反應使系統溫度升高(約90~95℃),并且不會(huì )造成低沸點(diǎn)有機物從上噴嘴逸出。(例如,甲醇的沸點(diǎn)為64.5℃,乙醇的沸點(diǎn)為78.3℃,甲醛的沸點(diǎn)為-19.5℃,乙醛的沸點(diǎn)為20.8℃)。如果在開(kāi)放條件下直接加入濃硫酸,低沸點(diǎn)有機物在逃逸而不氧化后會(huì )導致測定低結果數據。例如,如果水中含有1/10000乙醇(100pp米),其對化學(xué)需氧量的貢獻為189毫克/升(乙醇的理論化學(xué)需氧量為1.99克/克,而測定CODcr的氧化率為95.2%),如果濃硫酸直接加入到一個(gè)敞口三角燒瓶中,這部分化學(xué)需氧量的損失仍然相當大。
  7、在標準方法中,回流溫度為145~148℃,冷卻水的流量應控制在用手觸摸冷凝管外壁不會(huì )引起溫度感,否則水樣中的低沸點(diǎn)有機物會(huì )揮發(fā)和損失,結果低至測定。水樣回流消化完成后,應從冷凝管上方緩慢加入蒸餾水或去離子水,以沖洗附著(zhù)在內壁上的揮發(fā)性有機化合物
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